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      石脑油中含氧化合物的测定
      发表时间:2021-10-13

      前言:

      ? ? 石脑油(Naphtha)又称粗汽油,是由原油通过常减压蒸馏所拔出的初顶油和常顶油混合而成,一般含烷烃55.4%,单环烷烃30.3%,双环烷烃2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘杂环化合物0.1%,是生产乙烯的主要原料,石脑油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物杂质,一旦裂解原料中这些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,将会导致裂解后丙烯、乙烯中醇类含量增高,引起生产负荷降低,导致停车,甚至危及装置安全。因此化工生产中对原料中的含氧化合物有严格控制,但随着我国乙烯生产技术水平与国际水平的接轨,现部分乙烯生产厂家也提出相应的产品质量指标,一般厂家要求石脑油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用检测方法是气相色谱法和红外光谱法。

      我公司生产的GC-7900B气相色谱仪选择串联石英毛细管柱,高温阀切换,采用自动进样器进样,双FID离子化检测器,一次进样同时测定石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14种含氧化物。仪器分离效果及重现性优良,方法准确可靠。

      • 参考标准:

      SN-T 3602-2013 ?石脑油中有机含氧化物的测定气相色谱法

      • 分析目标物:

      序号

      组分名称

      含量(ug/g)

      含量(ug/ml)

      序号

      组分名称

      含量(ug/g)

      含量(ug/ml)

      1

      甲醇

      61.8

      41.8

      8

      丁酮

      59.7

      40.4

      2

      乙醇

      59.4

      40.2

      9

      2-戊酮

      58.9

      39.9

      3

      异丙醇

      59.1

      40.0

      10

      2-己酮

      61.3

      41.5

      4

      正丙醇

      67.4

      45.6

      11

      甲基叔丁基醚

      57.2

      38.7

      5

      异丁醇

      57.4

      38.9

      12

      二异丙醚

      52.6

      35.6

      6

      正丁醇

      55.6

      37.7

      13

      甲基叔戊基醚

      50.9

      34.5

      7

      丙酮

      59.0

      39.9

      14

      乙基叔丁基醚

      54.1

      36.6

      备注:标样由北京石油科学研究院提供

      三、分析谱图:

      3.1.1.?石脑油含氧化合物标样谱图:

      3.1.2.分析结果:

      序号??保留时间? ?名称? ? ?浓度? ? ?峰面积??????峰高

      ───────────────────────────────

      ? 1? ? ? 9.322? ? ? ?MTBE ????57.2? ? ? 57253 ??????6412

      ? 2? ? ? 9.634? ? ? ?ETPE? ? ? 54.1? ? ? 49595 ??????4936

      ? 3? ? ? 9.832? ? ? ?DIPE? ? ? 50.9 ??????58259 ??????5055

      ? 4? ? ?11.588? ? ? TAME? ? 52.6 ??????57073 ??????6583

      ? 5? ? ?13.993? ? ? 甲醇? ? ? 61.8? ? ? ? ? 207 ?????????39

      ? 6? ? ?14.467? ? ? 丙酮? ? ? ?59 ???????17534? ? ? ? 2747

      ? 7? ? ?16.082? ? ? 丁酮? ? ??59.7? ? ? 40151? ? ? ? 7038

      ? 8? ? ?16.336? ? ? 乙醇? ? ??59.4? ? ? ?6268? ? ? ? ?1379

      ? 9? ? ?17.378? ? ?2-戊酮? ? 58.9? ? ? ?46821? ? ? ?8585

      ?10? ? 17.880 ??正异丙醇? 126.5? ? ?53642? ? ? ? 8998

      ?11? ? 19.025? ? ?异丁醇? ? 57.4? ? ? ?51205? ? ? ? 10660

      ?12? ? 19.523 ??2-己酮+丁醇 116.9? 47048? ? ? ?10045

      ───────────────────────────────

      总计? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?814.4 ?????485056? ? ? ? 72477

      3.2.1?.石脑油含氧化合物油样谱图:

      3.2.2.分析结果:

      序号??保留时间? ??名称? ? ?浓度?????峰面积????峰高

      ───────────────────────────────

      ? 1? ? ? ? 9.322? ? ? MTBE ??????0? ? ? ? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? 0

      ? 2? ? ? ? 9.652? ? ? ETPE ?????5.192? ? ? ? 4759? ? ? 485

      ? 3? ? ? ? 9.832? ? ? DIPE? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

      ? 4? ? ? ?11.588? ? TAME? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? 0

      ? 5? ? ? ?13.740? ? 甲醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

      ? 6? ? ? ?14.498 ??丙酮? ? ? ?6.374? ? ? ? ?1894? ? ? ?283

      ? 7? ? ? ?16.106 ??丁酮? ? ? ??4.05? ? ? ? ? ?2723? ? ? 458

      ? 8? ? ? ?16.310 ??乙醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

      ? 9? ? ? ?17.371 ??2-戊酮? ? 1.244? ? ? ? ? 989? ? ? ? 195

      ?10? ? ? 17.825 ??正异丙醇 6.51? ? ? ? ? ?2761? ? ? 474

      ?11? ? ? 19.012 ??异丁醇? ? 3.185? ? ? ? ? 2841 ?????319

      ?12? ? ? 19.498? 2-己酮+丁醇? ? 2.232? ?899? ? ? 187

      ───────────────────────────────

      总计? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?28.79? ? ? ? ? 16866? ? 2401

      四、仪器配置方案:

      序号

      名称

      内容

      数量

      单位

      备注

      1

      主机

      GC-7900B气相色谱仪

      1

      2

      检测器

      FID氢火焰离子化

      2

      3

      进样系统

      SPL毛细管

      2

      3

      色谱柱

      专用预分离柱

      1

      进口

      专用极性分析柱

      1

      进口

      平衡柱

      1

      进口

      4

      切换系统

      高温气动阀

      1

      进口

      5

      自动进样

      高智能液体进样

      1

      6

      标样

      石脑油参考标样

      1

      石科院

      7

      气源

      高纯氮气40L

      1

      氢气发生器

      1

      空气发生器

      1

      8

      数据处理系统

      双通道色谱工作站

      1

      商用品牌电脑

      1

      激光打印机

      1

      9

      启动工具包

      1

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