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      石腦油中含氧化合物的測定
      發表時間:2021-10-13

      前言:

      ? ? 石腦油(Naphtha)又稱粗汽油,是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成,一般含烷烴55.4%,單環烷烴30.3%,雙環烷烴2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘雜環化合物0.1%,是生產乙烯的主要原料,石腦油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物雜質,一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產負荷降低,導致停車,甚至危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的含氧化合物有嚴格控制,但隨著我國乙烯生產技術水平與國際水平的接軌,現部分乙烯生產廠家也提出相應的產品質量指標,一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。

      我公司生產的GC-7900B氣相色譜儀選擇串聯石英毛細管柱,高溫閥切換,采用自動進樣器進樣,雙FID離子化檢測器,一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14種含氧化物。儀器分離效果及重現性優良,方法準確可靠。

      • 參考標準:

      SN-T 3602-2013 ?石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法

      • 分析目標物:

      序號

      組分名稱

      含量(ug/g)

      含量(ug/ml)

      序號

      組分名稱

      含量(ug/g)

      含量(ug/ml)

      1

      甲醇

      61.8

      41.8

      8

      丁酮

      59.7

      40.4

      2

      乙醇

      59.4

      40.2

      9

      2-戊酮

      58.9

      39.9

      3

      異丙醇

      59.1

      40.0

      10

      2-己酮

      61.3

      41.5

      4

      正丙醇

      67.4

      45.6

      11

      甲基叔丁基醚

      57.2

      38.7

      5

      異丁醇

      57.4

      38.9

      12

      二異丙醚

      52.6

      35.6

      6

      正丁醇

      55.6

      37.7

      13

      甲基叔戊基醚

      50.9

      34.5

      7

      丙酮

      59.0

      39.9

      14

      乙基叔丁基醚

      54.1

      36.6

      備注:標樣由北京石油科學研究院提供

      三、分析譜圖:

      3.1.1.?石腦油含氧化合物標樣譜圖:

      3.1.2.分析結果:

      序號??保留時間? ?名稱? ? ?濃度? ? ?峰面積??????峰高

      ───────────────────────────────

      ? 1? ? ? 9.322? ? ? ?MTBE ????57.2? ? ? 57253 ??????6412

      ? 2? ? ? 9.634? ? ? ?ETPE? ? ? 54.1? ? ? 49595 ??????4936

      ? 3? ? ? 9.832? ? ? ?DIPE? ? ? 50.9 ??????58259 ??????5055

      ? 4? ? ?11.588? ? ? TAME? ? 52.6 ??????57073 ??????6583

      ? 5? ? ?13.993? ? ? 甲醇? ? ? 61.8? ? ? ? ? 207 ?????????39

      ? 6? ? ?14.467? ? ? 丙酮? ? ? ?59 ???????17534? ? ? ? 2747

      ? 7? ? ?16.082? ? ? 丁酮? ? ??59.7? ? ? 40151? ? ? ? 7038

      ? 8? ? ?16.336? ? ? 乙醇? ? ??59.4? ? ? ?6268? ? ? ? ?1379

      ? 9? ? ?17.378? ? ?2-戊酮? ? 58.9? ? ? ?46821? ? ? ?8585

      ?10? ? 17.880 ??正異丙醇? 126.5? ? ?53642? ? ? ? 8998

      ?11? ? 19.025? ? ?異丁醇? ? 57.4? ? ? ?51205? ? ? ? 10660

      ?12? ? 19.523 ??2-己酮+丁醇 116.9? 47048? ? ? ?10045

      ───────────────────────────────

      總計? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?814.4 ?????485056? ? ? ? 72477

      3.2.1?.石腦油含氧化合物油樣譜圖:

      3.2.2.分析結果:

      序號??保留時間? ??名稱? ? ?濃度?????峰面積????峰高

      ───────────────────────────────

      ? 1? ? ? ? 9.322? ? ? MTBE ??????0? ? ? ? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? 0

      ? 2? ? ? ? 9.652? ? ? ETPE ?????5.192? ? ? ? 4759? ? ? 485

      ? 3? ? ? ? 9.832? ? ? DIPE? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

      ? 4? ? ? ?11.588? ? TAME? ? ? ? 0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? 0

      ? 5? ? ? ?13.740? ? 甲醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

      ? 6? ? ? ?14.498 ??丙酮? ? ? ?6.374? ? ? ? ?1894? ? ? ?283

      ? 7? ? ? ?16.106 ??丁酮? ? ? ??4.05? ? ? ? ? ?2723? ? ? 458

      ? 8? ? ? ?16.310 ??乙醇? ? ? ????0? ? ? ? ? ? ? ? ?0? ? ? ? ? ?0

      ? 9? ? ? ?17.371 ??2-戊酮? ? 1.244? ? ? ? ? 989? ? ? ? 195

      ?10? ? ? 17.825 ??正異丙醇 6.51? ? ? ? ? ?2761? ? ? 474

      ?11? ? ? 19.012 ??異丁醇? ? 3.185? ? ? ? ? 2841 ?????319

      ?12? ? ? 19.498? 2-己酮+丁醇? ? 2.232? ?899? ? ? 187

      ───────────────────────────────

      總計? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?28.79? ? ? ? ? 16866? ? 2401

      四、儀器配置方案:

      序號

      名稱

      內容

      數量

      單位

      備注

      1

      主機

      GC-7900B氣相色譜儀

      1

      2

      檢測器

      FID氫火焰離子化

      2

      3

      進樣系統

      SPL毛細管

      2

      3

      色譜柱

      專用預分離柱

      1

      進口

      專用極性分析柱

      1

      進口

      平衡柱

      1

      進口

      4

      切換系統

      高溫氣動閥

      1

      進口

      5

      自動進樣

      高智能液體進樣

      1

      6

      標樣

      石腦油參考標樣

      1

      石科院

      7

      氣源

      高純氮氣40L

      1

      氫氣發生器

      1

      空氣發生器

      1

      8

      數據處理系統

      雙通道色譜工作站

      1

      商用品牌電腦

      1

      激光打印機

      1

      9

      啟動工具包

      1

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